活性炭國(guó)家專精特新“小巨人”企業(yè)活性炭產(chǎn)學(xué)研合作

　　活性炭用鈷鐵浸漬制備超疏水材料

　　超疏水性碳質(zhì)材料在分離工藝，特殊涂層技術(shù)和膜蒸餾中的廣泛應(yīng)用，對(duì)于接觸角>150°的超疏水炭材料在解決許多與表面和觸點(diǎn)的化學(xué)和物理性質(zhì)有關(guān)的技術(shù)問(wèn)題方面起著重要作用。由活性炭制成的碳納米材料可能由于其獨(dú)特的理化特性而表現(xiàn)出穩(wěn)定的超疏水特性，可以根據(jù)客戶要求通過(guò)優(yōu)化工藝變量來(lái)進(jìn)一步控制它們。碳質(zhì)材料的疏水性主要取決于合成樣品的粗糙度和表面化學(xué)性質(zhì)。碳納米材料在其他材料上的生長(zhǎng)會(huì)影響合成納米材料表面的化學(xué)性質(zhì)和粗糙度。因此，應(yīng)強(qiáng)調(diào)合成包含不同類型雜化物的碳超結(jié)構(gòu)，以通過(guò)優(yōu)化其粗糙度和理化性質(zhì)來(lái)確保超疏水性。

　　超疏水材料怎么制作

　　粉末活性炭擁有高的熱穩(wěn)定性，高表面積，可以化學(xué)修飾的良好優(yōu)點(diǎn)，被用于使用乙炔和鐵催化劑在化學(xué)氣相沉積過(guò)程。另一方面，對(duì)于碳材料結(jié)構(gòu)的修飾，以實(shí)現(xiàn)人造的超疏水表面。由于碳納米材料的聚集性質(zhì)，超疏水碳納米材料合成工藝的優(yōu)化可能會(huì)受到阻礙，并且通常包含雜質(zhì)。混合活性炭的碳納米材料保持了這兩種材料之間的化學(xué)相容性，并結(jié)合了兩者的良好特性。由于基材表面和不同金屬簇之間的相互作用，同時(shí)組合多于一種催化劑會(huì)影響炭材料的特性。我們通過(guò)將沉積在活性炭上作為基材的雙催化劑(鐵/鈷)的組合認(rèn)為可以生產(chǎn)出高收率和有效性能的超疏水材料。

　　活性炭浸漬鈷鐵

　　將金屬催化劑(鐵和鈷)浸漬在活性炭上。將催化劑溶于C3H6O后，將活性炭與該催化劑-溶劑混合物在玻璃瓶中混合。將含有溶解在C3H6O和活性炭中的催化劑的玻璃瓶?jī)?nèi)進(jìn)行超聲處理，以蒸發(fā)溶劑。使用常規(guī)干燥箱將混合物進(jìn)一步在100℃下干燥過(guò)夜。干燥后，將混合物壓成粉末。使用干燥器保存由此獲得的粉末混合物以防止水分吸附，并送去進(jìn)一步表征和應(yīng)用。將所需比例的催化劑與活性炭混合，然后轉(zhuǎn)移到陶瓷舟皿中。然后將該舟皿插入化學(xué)氣相沉積反應(yīng)管內(nèi)。惰性氣氛是由氮?dú)庠诨瘜W(xué)氣相沉積反應(yīng)器內(nèi)流動(dòng)形成的。首先在這種惰性覆蓋條件下將樣品加熱2小時(shí)，以防止燃燒和形成灰燼。然后通入2小時(shí)氫氣，以確保煅燒樣品的還原過(guò)程。然后將樣品冷卻至室溫獲得材料。

　　制備的超疏水材料樣品的疏水性以接觸角表示，并在圖1中給出。活性炭是一種親水性材料，測(cè)試中活性炭的接觸角值為65°，但是使用5%鐵作為催化劑生長(zhǎng)的超疏水材料的表觀接觸角值為176°。通過(guò)使用鈷和鐵作為雙金屬催化劑，接觸角值遵循類似的炭產(chǎn)率趨勢(shì)開(kāi)始增加，對(duì)于合適炭產(chǎn)率，表觀接觸角為173°(圖1b)。這表明更多的炭納米材料的形成是高疏水性的主要原因。影響的炭納米材料的表面潤(rùn)濕性的主要兩個(gè)因素是表面粗糙度和表面化學(xué)。炭納米材料的生長(zhǎng)賦予了更大的表面積，并減少了水滴可利用的間隙。同時(shí)，較高的炭材料增長(zhǎng)導(dǎo)致致密的未官能化的穩(wěn)定碳原子，該碳原子具有最小的親和力來(lái)吸引水分子。

　　圖1：活性炭納米結(jié)構(gòu)材料的接觸角。

　　表面形態(tài)分析

　　用FESEM技術(shù)分析了合成樣品的形態(tài)特征。圖2a-f顯示了放大的50,000倍的六個(gè)選定活性炭樣品圖像。圖2c顯示了活性炭5的FESM圖像，通過(guò)使用5%的鐵作為單催化劑和40分鐘的反應(yīng)時(shí)間，發(fā)現(xiàn)炭產(chǎn)率和接觸角較高。在此樣本中發(fā)現(xiàn)了兩種類型的碳納米材料，分別是碳納米纖維和多壁碳納米管。圖2f顯示了活性炭3的FESEM圖像，該圖像是通過(guò)使用4%的鈷作為單催化劑和40分鐘的反應(yīng)時(shí)間制備的。發(fā)現(xiàn)僅使用大量的鈷作為催化劑產(chǎn)生非常差的炭產(chǎn)率，這表明材料制備得不怎么好。圖2e顯示了活性炭4的FESEM圖像，該圖像是通過(guò)使用5%的鐵和4%的鈷作為雙金屬催化劑制備的，反應(yīng)時(shí)間為40分鐘。該圖像表明，使用大量的鈷和鐵時(shí)，主要生成聚集的炭納米材料和碳納米纖維，因?yàn)檫@樣的實(shí)驗(yàn)條件不是優(yōu)選的。

　　圖2：炭納米材料的場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)圖像。

　　活性炭用鈷鐵浸漬制備超疏水材料，使用化學(xué)氣相沉積工藝以一定比例使用二元金屬混合物從大量活性炭中密集生長(zhǎng)碳納米材料。鈷和鐵催化劑的比例以及反應(yīng)時(shí)間在獲得高炭產(chǎn)率和接觸角值方面起著至關(guān)重要的作用。整個(gè)過(guò)程在經(jīng)濟(jì)上可行，并且成功地從粉末狀活性炭合成了具有不同形狀的超疏水納米結(jié)構(gòu)碳。本次使用的催化方法確保了高收率，如果還有什么不太了解的請(qǐng)理解咨詢我們。

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