活性炭國(guó)家專精特新“小巨人”企業(yè)活性炭產(chǎn)學(xué)研合作

　　活性炭改性提高鑭的回收率

　　稀土元素具有獨(dú)特的物理和化學(xué)特性，它們廣泛應(yīng)用于電化學(xué)傳感器、超級(jí)電容器、生物醫(yī)學(xué)納米復(fù)合材料、發(fā)光材料、超導(dǎo)材料和永磁材料等。鑭(La)是一種重要的稀土元素，在戰(zhàn)略產(chǎn)業(yè)中占有舉足輕重的地位。它的主要應(yīng)用包括超導(dǎo)體、陶瓷、電化學(xué)、催化劑、磁性、發(fā)光和添加劑材料。從冶金溶液或廢水中回收La3+具有重要的意義。然而La3+的回收率通常小于1%，且回收方法不環(huán)保或不方便用戶。因此，發(fā)明了一種改性活性炭吸附劑。

　　活性炭是一種經(jīng)濟(jì)高效的吸附劑。煤、植物和動(dòng)物骨骼是生產(chǎn)活性炭的主要來源。然而，考慮到材料的可持續(xù)性和可再生性，研究人員最近研究并使用了各種農(nóng)業(yè)廢棄物和生物質(zhì)來制造活性炭。從工業(yè)生產(chǎn)廢水中提取稀土元素。本研究以植物殼為前驅(qū)體，添加乙二胺四乙酸二鈉 (Na2EDTA) 改性劑，通過一步熱解磷酸活化法合成活性炭 。研究了使用活性炭從水溶液中回收La3+的可能性。研究了浸漬比、浸漬時(shí)間、活化溫度和改性劑量對(duì)活性炭性能的影響。

　　改性活性炭的合成

　　改性活性炭的合成在圖1顯示。將5.0g的原材料粉末與不同量的Na2EDTA(0、10、15和20mmol)混合，然后在磷酸中浸泡一段時(shí)間。將樣品加熱到一定溫度(分別為500℃、600℃和700℃)。升溫速率為5℃/分鐘。當(dāng)溫度達(dá)到目標(biāo)值時(shí)，將樣品在N2中保持1小時(shí)，然后冷卻至室溫。隨后，用去離子水沖洗樣品，直至達(dá)到穩(wěn)定的pH值，然后在90℃的真空烘箱中干燥過夜，最后細(xì)磨成小于100目的顆粒。此過程得到Na2EDTA改性的活性炭。

　　圖1：改性活性炭的合成。

　　不同制備條件下活性炭的性質(zhì)

　　磷酸浸泡時(shí)間、浸泡比例(mLH3PO4/gCOS)、活化溫度、Na2EDTA用量是制備活性炭過程中影響La3+吸附性能的關(guān)鍵參數(shù)。為了制備高效活性炭，優(yōu)化了制備條件對(duì)其吸附性能的影響。不同制備條件下活性炭對(duì)La3+的吸附性能如圖2所示。

　　圖2：不同制備條件下改性活性炭對(duì)La3+的吸附性能。(a)浸泡時(shí)間;(b)浸泡比例;(c)活化溫度;(d)Na2EDTA用量。

　　首先研究了活性炭在H3PO4中浸泡時(shí)間對(duì)La3+吸附的影響，固定活化時(shí)間為60min，實(shí)驗(yàn)條件為H3PO4與活性炭的浸漬比為15mL/5g、活化溫度為500℃、Na2EDTA用量為10mmol、溶液pH為5.5、初始La3+濃度為100mg/L，吸附性能結(jié)果如圖2a所示。當(dāng)浸泡時(shí)間從1h增加到12h，活性炭對(duì)La3+的吸附效率先上升后下降，隨著浸泡時(shí)間從1h延長(zhǎng)，活性炭對(duì)La3+的吸附容量快速增加，可達(dá)77.5mg/g;當(dāng)時(shí)間進(jìn)一步增加到12h時(shí)，活性炭對(duì)La3+的吸附容量緩慢下降。其原因可能是磷酸水解了原材料中的木質(zhì)素，導(dǎo)致活性炭的孔徑隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)而增大，但繼續(xù)延長(zhǎng)時(shí)間可能導(dǎo)致碳骨架被過度侵蝕，降低活性炭的性能。因此，以最佳浸泡時(shí)間為3h，研究浸泡比例10/5，12.5/5，15/5對(duì)吸附試驗(yàn)的影響，得到了改性活性炭對(duì)La3+的吸附容量分別為67.85，80.58，76.5mg/g(如圖2b所示)。因此，確定最佳浸漬比為12.5/5。隨后的實(shí)驗(yàn)中均采用此特定的浸漬比。

　　活性炭的媳婦機(jī)制分析

　　通過對(duì)活性炭的XPS表征，我們可以了解到Na2EDTA改性對(duì)含O和N功能團(tuán)數(shù)量的影響。與未改性活性炭相比，Na2EDTA改性活性炭中的N1s和O1s峰明顯增強(qiáng)，如圖3所示。未改性的活性炭也含有O和少量的N。改性后，O的比例從7.31%增加到12.63%，N的比例從1.48%上升到4.15%。XPS分析表明，Na2EDTA有效提高了含N和O功能團(tuán)的含量，從而提高了對(duì)La3+的吸附能力。

　　圖3：Na2EDTA改性前后活性炭的XPS分析。

　　活性炭改性提高鑭的回收率，以農(nóng)業(yè)廢棄物為前驅(qū)體,在磷酸活化過程中加入Na2EDTA制備活性炭,有效提高了對(duì)La3+的吸附容量。改性活性炭對(duì)La3+的吸附更以單層吸附為主,更符合Langmuir模型。吸附過程中以化學(xué)吸附為主,對(duì)La3+的吸附容量峰值為162.43mg/g。SEM-EDS分析證實(shí)改性活性炭表面含有豐富的碳(C)、氮(N)、氧(O)元素，此外在樣品表面還檢測(cè)到了La3+元素，表明La3+在改性活性炭表面穩(wěn)定吸附。活性炭具有制備簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉、性能優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)，有望成為一種從廢水中回收稀土元素的碳材料。

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