活性炭國家專精特新“小巨人”企業活性炭產學研合作

　　活性炭電凝工藝回收金

　　通過工業冶金過程回收金的高效率越來越重要，因為金在礦體中的濃度很低并且難以提取。在采礦-冶金工業中，含有活性炭的金屬回收系統已被廣泛應用，因為它們在回收過程之前不需要溶液處理。但是活性炭是一種有機材料，在回收系統中容易磨損和分解，導致細顆粒損失高達平均消耗量的41%(40克/噸活性炭)，所以活性炭的強度也是影響金金回收率的重要指標。為了更進一步防止用于黃金回收系統活性炭的顆粒磨損，本次研究的電凝技術是提高黃金回收系統中活性炭顆粒回收率的一種技術，它是冶金領域的一項潛在創新技術，并且可以針對活性炭上的金回收進行操作優化。

　　電凝工藝測試

　　電凝程序的實驗室規模批量實驗在水性介質中在存在活性炭顆粒的情況下進行。使用砂漿減小顆粒尺寸和篩子來篩選實驗尺寸的活性炭顆粒。金吸附程序在1升燒杯中進行，磁力攪拌700rpm24小時。具體來說，將1000mg/L金合成基質溶液用2.5克氫氧化鈉堿化。當pH值達到10.5-11時，將測試條件調整為0.5升合成溶液與0.25克不同大小的活性炭顆粒接觸。最終Au濃度在0.106-mm大小的活性炭顆粒中為1.663%，在0.053-mm大小的活性炭顆粒中為1.562%。電凝還使用不同的電極材料(鋁和鐵)進行。電極是尺寸為60mm×30mm×2mm(長×寬×厚)的板。電極間距最初為14mm，并在測試期間減小。

　　在本研究中，電凝工藝的實驗設計是在具有不同尺寸的活性炭顆粒的水性介質中進行的。一旦停留時間完成，過濾溶液以分離各相。液體的特征在于金屬的存在，固體通過火分析技術、掃描電子顯微鏡和原子吸收分析進行分析，以證實電極材料和活性炭結合金的元素濃度。通過田口設計在正交系統中進行數據分析，并通過線性回歸確定變量對過程的影響。

　　電凝處理后溶液和活性炭的Au分析

　　水性介質最終溶液中的元素通過測定。溶液中存在的元素可以來自電極氧化、活性炭孔隙中的元素提取以及水介質中使用的硬水中的元素。在測試中，由于電凝過程中的廣泛氧化，Fe水平低于Fe量化限值(0.01mg/L)。使用0.106毫米大小的活性炭顆粒的電凝工藝在鋁電極上實現了比鐵電極更均勻的涂層，如750倍和600倍放大率下的活性炭顆粒的SEM圖像所示(見圖1)。活性炭結果中存在的多元素在王水中消解并通過ICP-OES表征，通過電極的氧化、活性炭顆粒的凝聚和水介質硬水中所含金屬的吸附而增加。

　　圖1：使用鐵電極(a)和鋁電極(b)的電凝工藝，活性炭顆粒的SEM表征。

　　活性炭顆粒大小的影響

　　不同尺寸活性炭顆粒中電凝的結果如圖2所示，它是在EDS函數中使用SEM進行的，它非常精確地說明了不同尺寸顆粒的聚集，被EDS函數顯示為鋁-氧的物質包圍藍色和橙色，而在淺藍色的中心，它顯示了碳，作為一個整體，根據比例，一個尺寸接近400微米的活性炭和Al(OH)3的凝塊。延長停留時間會增加活性炭對電凝工藝的暴露。測量的pH值是用過的水的pH值，電極由鋁制成，在這些測試中表現最好。如上所述，電流密度取決于施加的電壓、介質的電導率以及電極的類型和距離。在電凝過程結束時電極質量的退化作為參數進行監測。結果表明，當電流密度和停留時間增加時，電極退化程度越高。第3階段測試顯示零重量損失，表明活性炭顆粒是固定的。大量凝塊與最終體重的增加直接相關。在測試中，最終重量分別比初始重量高出174%和107%，分別是因為鋁從水性介質中沉積出來并且活性炭凝結。

　　圖2：測試的SEM和EED說明多分散活性炭顆粒的凝聚。

　　電流強度與金濃度

　　電凝過程是否可以凝結不同尺寸的活性炭是一個令人感興趣的話題。因此，在實驗設計的第3階段將粒度設置為變量。不同尺寸的活性炭在多分散懸浮液中比相同尺寸的顆粒凝結得更快，因為非常小的顆粒往往會粘附到較大的顆粒上。這個概念與我們對兩種活性炭粒徑的凝結結果一致。相反，相同尺寸的顆粒之間的凝聚逐漸導致多分散性，一些顆粒變得比其他顆粒大。因此，當活性炭顆粒大小不同時(如在實際情況中發生)，電凝將比活性炭顆粒大小相似時更有效。在第1階段，發現帶有鋁電極的電凝優于帶有鐵電極的電凝。第一眼就觀察到前者的優越性，形成了界限分明的大凝塊。在使用鐵電極的電凝測試中，活性炭的重量比活性炭的初始質量高7-11%。

　　圖3：電流強度與鋁和金濃度(1)的關系圖，以及電流強度與總累積重量和金濃度(2)的關系圖。

　　活性炭電凝工藝回收金，使用鐵和鋁電極的電凝工藝在水介質中以0.8000±0.001g/L的濃度凝結了活性炭顆粒，盡管使用鋁電極的電凝工藝在細顆粒的回收方面表現出更好的性能。顯微SEM圖像顯示了活性炭顆粒上的鐵或鋁沉積物。還觀察到兩個或多個顆粒結合成單一化合物。電凝處理后的粒度總體上大于處理前。映射函數驗證了金在整個活性炭顆粒中以低濃度均勻沉積，除了在金濃度增加的某些地方。這些地方通常對應于活性炭中的地表下空腔或孔隙。電凝工藝在水性介質中的最佳操作條件下活性炭對金的回收率為96-100%。

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